顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。
色谱顶空进样器怎么清洗步骤如下:
1)设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off.
2)一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线.
3)在传送带中插入u一个空的样品瓶.
4)用手提起样品瓶.
5)用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进放空管.
6)降低样品瓶然后取出来.重复步骤3到5(注射两到三次将清洗*).
7)再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来.
8)讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇.
9)使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水.
10)重新安装好管线并打开气流.然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线